금속 재료의 불량 분석 - 주사전자현미경(SEM) 응용 분야

금속재료는 광택, 연성, 용이한 전도성, 열전달 등의 특성을 지닌 재료이다. 일반적으로 철금속과 비철금속의 두 가지 유형으로 분류됩니다. 철금속에는 철, 크롬, 망간 등이 포함됩니다[1]. 그 중 철강은 구조의 기본자재로 '산업의 뼈대'라고 불린다. 지금까지 강철은 여전히 ​​산업 원자재 구성을 지배하고 있습니다. 많은 철강 회사와 연구 기관에서는 SEM의 고유한 장점을 활용하여 생산 문제를 해결하고 신제품 개발을 지원합니다. 해당 액세서리가 포함된 SEM은 철강 및 야금 산업에서 연구를 수행하고 생산 공정의 문제를 식별하는 데 선호되는 도구가 되었습니다. SEM 해상도 및 자동화가 증가함에 따라 재료 분석 및 특성화에 SEM을 적용하는 것이 점점 더 널리 보급되고 있습니다  [2].

고장 분석은 최근 몇 년 동안 군사 기업이 학자 및 기업을 연구하기 위해 대중화한 새로운 학문입니다[3]. 금속 부품의 파손은 경미한 경우에는 공작물의 성능 저하로 이어질 수 있으며, 큰 경우에는 인명안전사고로 이어질 수도 있습니다. 고장 분석을 통해 고장 원인을 찾아내고 효과적인 개선 방안을 제시하는 것은 프로젝트의 안전한 운영을 위한 필수 단계입니다. 따라서 주사전자현미경의 장점을 최대한 활용하는 것은 금속재료산업의 발전에 큰 공헌을 할 것이다.

01 금속의 인장파괴 SEM 관찰

골절은 항상 금속 조직의 가장 약한 지점에서 발생하며 골절의 전체 과정에 대한 많은 귀중한 정보를 기록합니다. 따라서 골절 연구에서는 골절에 대한 관찰과 연구가 강조되어 왔다. 파손의 형태학적 분석 은 파손의 원인, 파손의 성격, 파손 모드 등 재료 의 파손을 초래하는 몇 가지 기본 문제를 연구하는 데 사용됩니다  . 재료의 파괴 ​​메커니즘을 심층적으로 연구하려면 일반적으로 파괴 표면의 매크로 영역 구성을 분석합니다. 파괴 분석은 이제 금속 부품의 고장 분석을 위한 중요한 도구가 되었습니다.

그림 1. CIQTEK SEM3100 인장 파괴 형태

파단의 성질에 따라 파단은 크게  취성파괴와 연성파괴 로 나눌 수 있다 . 취성파괴의 파단면은 일반적으로 인장응력에 수직이며, 거시적인 관점에서 보면 취성파괴는 광택이 나는 결정질의 밝은 표면으로 구성됩니다. 연성 골절은 일반적으로 골절 부위에 작은 돌기가 있고 섬유질입니다.

파괴 분석의 실험적 기초는 파괴 표면의 거시적 형태와 미세 구조 특성을 직접 관찰하고 분석하는 것입니다. 많은 경우 균열의 성격, 시작 위치, 균열 확장 경로는 거시적 관찰을 통해 결정될 수 있습니다. 그러나 균열 발생원 근처에 대한 상세한 연구를 수행하고 파손 원인과 파손 메커니즘을 분석하기 위해서는 현미경 관찰이 필요합니다. 그리고 균열은 울퉁불퉁하고 거친 표면이기 때문에 균열을 관찰하는 데 사용되는 현미경은 피사계 심도가 최대이고 배율 범위가 가장 넓으며 해상도가 높아야 합니다. 이러한 모든 요구로 인해 파괴 분석 분야에서 SEM이 폭넓게 적용되었습니다.  그림 1은 저배율 거시적 관찰과 고배율 미세 구조 관찰에 의한 인장 파괴의 세 가지 샘플을 보여줍니다. 샘플 A 파괴는 전형적인 취성 파괴 특징인 강꽃 모양입니다(그림 A). 샘플 B 거시적으로는 섬유질 형태가 없으며(그림 B), 미세 구조에는 거친 둥지가 나타나지 않으며 이는 부서지기 쉬운 파손입니다. 샘플 C의 거시적 균열은 광택 있는 면으로 구성됩니다. 따라서 위의 인장파괴는 모두 취성파괴이다.

02 철강 내 개재물 SEM 관찰

강철의 성능은 주로 강철의 화학적 조성과 조직에 따라 달라집니다. 철강에 함유된 개재물은 주로 산화물, 황화물, 질화물 등 비금속 화합물의 형태로 존재하며, 이는 강의 조직을 불균일하게 만듭니다. 더욱이 그들의 기하학적 구조, 화학적 조성 및 물리적 요인은 강철의 냉간 및 열간 가공성을 감소시킬 뿐만 아니라 재료의 기계적 특성에도 영향을 미칩니다[4]. 비금속 개재물의 조성, 수, 모양 및 분포는 강철의 강도, 가소성, 인성, 피로 저항, 내식성 및 기타 특성에 큰 영향을 미칩니다. 따라서 비금속 개재물은 강재의 금속 조직 검사에 있어서 없어서는 안 될 항목입니다. 강철 내 개재물의 거동을 연구하고 해당 기술을 사용하여 강철 내 개재물 추가 형성을 방지하고 강철에 이미 존재하는 개재물을 줄이는 것은 고순도 강철을 생산하고 강철 성능을 향상시키는 데 매우 중요합니다. .

그림 2. 포함 형태

그림 3. TiN-Al2O3 복합재 개재물의 에너지 스펙트럼 표면 분석

그림 2와 그림 3의 개재물 분석의 경우 주사전자현미경으로 개재물을 관찰하였고, 전기순철에 포함된 개재물을 에너지분광법으로 분석한 결과 순철에 포함된 개재물이 산화물임을 알 수 있었다. , 질화물 및 복합 개재물.

SEM3100과 함께 제공되는 분석 소프트웨어에는 모든 거리와 길이에 대해 샘플이나 사진에서 직접 측정할 수 있는 강력한 기능이 있습니다.  예를 들어 위의 경우 전기순철 개재물의 길이를 측정하면 Al2O3 개재물의 평균 크기는 약 3μm, TiN과 AlN 크기는 5μm 이내, 복합재 클래스의 크기는 개재물은 8μm를 초과하지 않습니다. 이러한 작은 개재물은 전기 순철 내의 자구를 고정하는 역할을 하며 최종 자기 특성에 영향을 미칩니다.

산화물 개재물 Al2O3의 소스는 제강의 탈산 생성물 및 연속 주조 공정의 2차 산화물일 수 있으며, 강철 재료의 형태는 대부분 구형이고 작은 부분은 불규칙한 모양입니다. 개재물의 형태는 그 구성요소 및 강철에서 발생하는 일련의 물리화학적 반응과 관련이 있습니다. 개재물을 관찰할 때에는 개재물의 형태와 구성을 관찰하는 것뿐만 아니라 개재물의 크기와 분포에도 주의를 기울여야 하며, 이는 개재물 수준을 종합적으로 판단하기 위해서는 다방면의 통계가 필요합니다. SEM은 파손 분석을 위해 가공물의 균열을 일으키는 개재물 등 개별 개재물의 관찰 및 분석에 장점이 있습니다. 균열의 원인은 개재물의 큰 입자가 흔히 발견되는 경우가 많으므로 개재물의 크기, 구성, 수량 및 모양을 연구하는 것이 중요합니다. 분석을 통해 공작물의 고장 원인을 찾을 수 있습니다.

03 철강의 유해 석출상 ​​검출을 위한 SEM

석출상이란 포화 고용체의 온도를 낮추었을 때 석출되는 상, 또는 고용체 처리 후 얻은 과포화 고용체를 숙성하는 동안 석출되는 상을 말한다. 상대 노화 과정은 고체 상태 상 변화 과정이며, 과포화 고용체 침전 탈용매화 및 핵생성 성장 과정에서 나오는 두 번째 단계 입자입니다. 석출상은 강철에서 매우 중요한 역할을 하며 강도, 인성, 가소성, 피로 특성 및 기타 여러 중요한 물리적, 화학적 특성이 중요한 영향을 미칩니다. 강철 석출 단계를 합리적으로 제어하면 강철 특성을 강화할 수 있습니다. 열처리 온도 및 시간 관리가 적절하지 않으면 취성파괴, 쉽게 부식되는 등 금속 특성이 급격히 저하됩니다.

 그림 4. CIQTEK SEM3100 전기기술적으로 순수한 철 석출 단계 후방 산란 다이어그램

특정 가속 전압 하에서 후방 산란 전자의 수율은 기본적으로 표본의 원자 번호가 증가함에 따라 증가하므로 후방 산란 전자는 원자 번호 라이닝 이미지를 표시하는 영상 신호로 사용될 수 있으며, 표본의 화학 성분 분포를 표시할 수 있습니다. 표본의 표면은 특정 범위 내에서 관찰될 수 있습니다. Pb의 원자 번호는 82이고 Pb의 후방 산란 전자 수율은 후방 산란 모드에서 높으므로 Pb는 이미지에서 밝은 흰색으로 나타납니다.

Pb와 Fe는 제련 과정에서 제거가 어려운 고용체를 생성하지 않고, 결정립계에서 쉽게 분극되어 저융점 공융 결정을 형성하기 때문에 철 및 철강 재료 중 Pb의 위험성은 다음과 같습니다. 결정립계 결합을 약화시켜 재료의 열간 가공 성능을 감소시킵니다. 전기기술적 순수철에서 Pb 석출의 가능한 원인은 제철 원료에 함유된 Pb와 제련 중에 첨가된 합금 원소에 함유된 미량 Pb입니다. 특수 목적으로 사용하는 경우 제련 공정에 추가할 가능성이 배제되지 않으며, 목적은 절단 및 기계 가공 특성을 향상시키는 것입니다.

04 결론

현미경 분석 도구인 주사 전자 현미경은 금속 재료를 관찰하는 다양한 형태일 수 있으며, 다양한 유형의 결함, 금속 재료 고장의 원인에 대한 포괄적인 위치 분석을 자세히 분석할 수 있습니다. SEM 기능의 지속적인 개선과 향상을 통해 SEM은 점점 더 많은 작업을 수행할 수 있습니다. 이는 재료 특성을 개선하기 위한 연구에 신뢰할 수 있는 기반을 제공할 뿐만 아니라 생산 공정 제어, 신제품 설계 및 연구에서도 중요한 역할을 합니다.

그림 5. CIQTEK SEM3200

참고자료

[1] 장윤촨. 금속 재료 테스트에 대한 일반적인 문제 및 해결 방법 [J]. 디지털 사용자, 2018, 24(052):67. 

[2] Guo Libo, Li Peng, Wu Qiang 등. 철강 야금술에 주사전자현미경과 에너지 스펙트럼 분석을 적용[J]. 물리적 테스트,2018,36(1):30-36. 

[3] Chen Nanping, Gu Shouren, Shen Wanci 등. 기계 부품의 고장 분석 [M]. 베이징: 청화대학교 출판부,2008,15-17. 

[4] 청샤오팡(Cheng Xiaofang), 후유(Hu Yu). 강철의 개재물 분석 방법 탐색[J]. 금속제품,2006, 032(004):52-54.