핵융합은 높은 효율과 청정 에너지 생산으로 인해 미래 핵심 에너지원으로 여겨집니다. 핵융합로에서는 기술적으로 성숙하고 비용 효율적이며 뛰어난 냉각 성능을 갖춘 수냉 시스템이 널리 사용됩니다. 그러나 중요한 과제가 남아 있습니다. 고온 고압에서 물과 증기는 구조재를 심하게 부식시킵니다. 이 문제는 핵분열로에서 연구되었지만, 핵융합 환경은 훨씬 더 복잡합니다. 핵융합 장치의 고강도 불균일하게 분포된 자기장은 부식 과정과 상호 작용하여 새로운 기술적 과제를 야기하며, 이에 대한 상세한 연구가 필요합니다. 이를 해결하기 위해 중국 과학기술대학의 Peng Lei 부교수 팀은 다음을 사용하여 심층 연구를 수행했습니다. 시크텍 주사전자현미경(SEM) 그리고 듀얼 빔 전자 현미경 . 그들은 고온 자기장 증기 부식 및 고온 물 부식 설비를 구축했습니다. SEM, EBSD, FIB 기술 그들은 0T, 0.28T, 0.46T 자기장에서 400°C에서 0~300시간의 증기 부식 후 CLF-1 강철에 형성된 산화 피막을 분석했고, 300°C에서 1000시간의 고온 물 부식 후 CLF-1 강철에 형성된 산화 피막을 분석했습니다. 연구에 사용된 CIQTEK SEM5000X 초고분해능 전계 방출 SEM 그리고 FIB-SEM DB500 이 연구에서는 산화막이 크롬이 풍부한 내층과 철이 풍부한 외층으로 이루어진 다층 구조를 형성한다는 것을 발견했습니다. 산화막 형성은 다섯 단계로 진행됩니다. 초기 산화물 입자, 플록(floc) 형태의 구조, 치밀층 형성, 치밀층 위에 스피넬(spinel) 구조 성장, 마지막으로 스피넬 균열이 적층 산화물로 변하는 것입니다. 자기장의 존재는 부식을 상당히 가속화하고, 외층 자철석(Fe₃O₄)이 적철석(Fe₂O₃)으로 변하는 것을 촉진하며, 적층 산화물 형성을 향상시킵니다. 이 연구는 부식 과학 , 아 최고 수준의 저널 부식 및 재료 저하 분야에서 다음과 같은 제목으로 연구되었습니다. " 환원 활성화 페라이트/마르텐사이트 강의 고온 증기 부식 거동에 대한 자기장의 효과. " 표면 산화막 특성화 고온 증기(HTS)에서 CLF-1 강 표면은 시간 경과에 따라 다양한 부식 상태를 보입니다. 연마된 표면에서는 초기 산화(60시간)가 작고 분산된 입자로 나타납니다. Fe/Cr 비는 모재와 유사하여 산화층이 아직 완성되지 않았음을 나타냅니다. 120시간에는 플록 형태의 산화물이 나타납니다. 200시간에는 조밀한 산화층이 형성되고, 그 위에 새로운 산화물 입자와 국소적인 스피넬 구조가 형성됩니다. 거친 표면은 더 빨리 부식됩니다. 초기 플록형 산화물은 더 미세하고 균일하게 분포합니다. 200시간이 지나면 스피넬 구조로 변하여 연마된 표면과 더 큰 차이를 보입니다. 고온 고압수(HTPW)에서는 연마된 표면이 유사한 스피넬 구조를 보입니다. HTPW의 스피넬은 더 조밀하고 수가 많은 반면, HTS의 스피넬은 크기가 더 큽니다. 자기장(연마된 표면은 0.28T, 거친 표면은 0.46T)을 인가하면 부식이 더욱 악화됩니다. 60시간 후, 양쪽 표면 모두에 산화물 입자가 나타나며, 거친 표면에서는 더 많이 나타납니다. 120시간이 지나면 연마된 표면은 입자 형태의 산화물을, 거친 표면은 미세한 플록 형태의 막이 형성됩니다. 200시간이 지나면 거친 표면은 스피넬 균열과 표면에 수직인 층상 구조를 보이며, 많은 기공이 형성됩니다. 240시간이 지나면 층이 더욱 조밀해지고 정렬이 잘 됩니다. EDS 분석 결과, 자기장 하에서 시간이 지남에 따라 Fe/Cr 함량은 감소하고 산소 함량은 증가합니다. Cr 함량은 비자성 조건보다 120시간에 더 빨리 감소하는데, 이는 자기장이 철이 풍부한 외층의 형성을 가속화함을 보여줍니다. 그림 1. HTS 및 HTPW 하에서 CLF-1 표면의 SEM 이미지 및 EDS 포인트 스캔(#1–#20). 그림 2. 자기장에 노출된 CLF-1 표면의 SEM 이미지와 EDS 포인트 스캔(#1–#16): 연마(0.28 T), 거친(0.46 T). 산화물 필름 상 분석 그림 3과 4는 HTS, HTPW, 그리고 자기장 하에서 CLF-1 산화강 박막의 라만 스펙트럼을 보여줍니다. 자기장이 없을 때, HTS와 HTPW 박막은 모두 Fe₃O₄와 FeCr₂O₄로 구성된 스피넬 구조입니다. 라만 피크(302, 534, 663, 685 cm⁻¹)가 겹쳐져 있어 구분이 어렵습니다. 적철광(Fe₂O₃)은 240시간 후 거친 HTS 표면에서만 나타납니다. 자기장 하에서 산화는 가속화됩니다. 연마된 표면은 240시간 동안만 작은 Fe₂O₃ 피크를 나타내는 반면, 거친 표면은 120시간 만에 Fe₂O₃ 피크를 나타내며, 240시간 동안 증가합니다. 한편, Fe₃O₄와 FeCr₂O₄ 피크는 약해져 적철석 형성이 더 빠르다는 것을 나타냅니다. 그림 3. HTS 및 HTPW 하에서 CLF-1의 산화막 라만 스펙트럼: (a) 연마됨; (b) 거칠음. 그림 4. 자기장 HTS 하의 라만 스펙트럼: (a) 연마(0.28 T); (b) 거친(0.46 T). 단면 산화막 특성화 300시간 HTS 부식 후 거친 표면에 대한 EBSD 분석(그림 5a, b)은 3중 산화물 구조를 보여줍니다. 얇고 불연속적인 Fe₂O₃ 외층, 조밀한 Fe₃O₄ 중간층, 그리고 Fe₃O₄와 기판 사이의 흑색 크롬 풍부층입니다. FIB로 제조한 단면(그림 5c, d)과 TEM/SAED 분석 결과, 크롬 풍부층은 FeCr₂O₄이고 철 풍부층은 Fe₃O₄임을 확인할 수 있습니다. 계면의 간극은 산화 과정 중 상 분리 및 기공 형성을 나타냅니다. 그림 5. 300시간 HTS 후 거친 CLF-1 표면의 단면 산화막의 미세구조 및 상 분포: (a) EBSD 대비; (b) EBSD 상 분포; (c) FIB 단면; (d) 암시야 TEM 및 SAED. 그림 6은 자기장(HTS, 240시간) 하의 단면을 보여줍니다. EBSD는 Fe₃O₄와 Fe₂O₃로 구성된 외부 산화물을 보여줍니다. Fe₃O₄ 층은 수직으로 정렬되어 있으며, 많은 기공을 가지고 있으며, Fe₂O₃는 표면 간극을 채웁니다. 외부 층과 기판 사이의 크롬이 풍부한 층은 다공성입니다. 비자성 ...

신에너지, 광업, 야금, 전기도금 산업의 급속한 확장으로 수역의 니켈 오염은 환경과 인체 건강에 대한 위협이 커지고 있습니다. 산업 공정에서 니켈 이온은 다양한 화학 첨가제와 상호 작용하여 매우 안정적인 중금속 유기 착물(HMC)을 형성하는 경우가 많습니다. 예를 들어, 니켈 전기도금에서는 코팅 균일성과 휘도 향상을 위해 시트르산(Cit)이 널리 사용되지만, 시트르산의 두 카르복실기는 Ni²⁺와 쉽게 결합하여 Ni-시트르산(Ni-Cit) 착물(logβ = 6.86)을 형성합니다. 이러한 착물은 니켈의 전하, 입체 구조, 이동도, 그리고 생태학적 위험을 크게 변화시키는 동시에, 안정성이 낮아 기존의 침전 또는 흡착 방법으로 제거하기가 어렵습니다. 현재 "복합 분해"는 HMC 제거의 핵심 단계로 여겨집니다. 그러나 일반적인 산화 또는 화학적 처리는 비용이 많이 들고 공정이 복잡하다는 단점이 있습니다. 따라서 산화 및 흡착 기능을 모두 갖춘 다기능 소재가 유망한 대안을 제시합니다. Xiaomin Li 교수와 Wenhong Fan 교수가 이끄는 Beihang University의 연구원들은 사용했다 CIQTEK 주사전자현미경(SEM) 그리고 전자상자성공명(EPR) 분광기 심층적인 조사를 실시하다 . 그들은 KOH 개질제를 사용하여 새로운 전략을 개발했습니다. 아룬도 도낙스 L. 바이오차를 이용하여 물에서 Ni-Cit을 효율적으로 제거합니다. 개질된 바이오차는 높은 제거 효율을 보였을 뿐만 아니라 바이오차 표면에서 니켈 회수도 가능하게 했습니다. “KOH로 개질된 Arundo donax L. Biochar에 의한 니켈-시트르산 제거: 지속성 자유 라디칼의 중요한 역할” , 최근에 출판되었습니다 물 연구 . 재료 특성화 바이오차는 다음에서 생산되었습니다. 아룬도 도낙스 잎에 KOH를 다양한 질량비로 함침시켰습니다. SEM 이미징(그림 1) 결과: 원래 바이오차(BC)는 무질서한 막대 모양의 형태를 보였습니다. 1:1 KOH 대 바이오매스 비율(1KBC)에서, 질서정연한 벌집 모양의 다공성 구조가 형성되었습니다. 0.5:1 또는 1.5:1의 비율에서는 모공이 제대로 발달되지 않았거나 붕괴되었습니다. BET 분석 결과 1KBC의 표면적이 574.2m²/g로 다른 샘플보다 훨씬 높은 것으로 확인되었습니다. SEM 및 BET 특성화 KOH 개질이 흡착과 산화환원 반응성의 핵심 요소인 다공성과 표면적을 극적으로 향상시킨다는 명확한 증거를 제공했습니다. 그림 1. KOH로 개질된 바이오차의 제조 및 특성화. Ni-Cit 제거 성능 그림 2. (a) 다양한 바이오차에 의한 총 Ni 제거 효율 (b) Ni–Cit 처리 중 TOC 변화 (c) 1KBC 제거 효율에 대한 Ni-Cit 농도의 영향; (d) 1KBC 제거 성능에 대한 pH의 영향 (e) 1KBC에 의한 Ni-Cit 제거에 대한 공존 이온의 영향 (f) 1KBC에 의한 Ni-Cit의 연속 흐름 제거 성능. (Ni–Cit = 50 mg/L, 바이오차 투여량 = 1 g/L) 배치 실험은 강력한 제거 성능을 보여주었습니다. 50mg/L Ni-Cit 및 1g/L 물질 투여량에서 1KBC는 4시간 이내에 총 니켈의 99.2%를 제거한 반면, BC는 32.6%를 제거했습니다. 1KBC의 TOC 제거율은 31%에 달했으며, 이는 Ni-Cit이 복잡한 해리 과정을 거친 후 Ni²⁺ 흡착이 일어난다는 것을 확인시켜 줍니다. 100 mg/L Ni-Cit에서도 제거 효율은 93% 이상으로 유지되었습니다. 1KBC는 광범위한 pH 범위(pH > 5)에서 우수한 성능을 유지했습니다. 인산염은 용액의 산성화와 Ni²⁺와의 경쟁적 착화로 인해 제거를 상당히 방해했습니다. 연속 흐름 테스트에서 1KBC로 채워진 고정층 반응기는 6,900분 동안 작동하여 460개의 층 용량을 처리했으며, 유출물 Ni를 0.5mg/L 미만으로 유지했습니다. 후처리 재료 특성화 그림 3. (a) Ni-Cit 제거 전과 (b) 후의 재료의 형태 및 EDS 비교 (c) 제거 공정 후 표면 Ni 2p의 XPS 스펙트럼. 회수된 바이오차(R1KBC)는 다음과 같은 특징을 보였습니다. 중요한 형태학적 변화는 없습니다. EDS 매핑을 통해 균일한 Ni 분포가 확인되었습니다. XPS 스펙트럼은 Ni²⁺와 Ni³⁺ 피크를 모두 나타냈으며, 이는 산화 복합물 해리의 직접적인 증거입니다. EPR 기반 ROS 식별 그림 4. EPR 측정: (a) 바이오차에 의해 생성된 TEMP-포획된 ¹O₂ (b, c) 바이오차에 의해 생성된 BMPO 포집 •OH 및 O₂•⁻ (d) 패널(c)의 1KBC 신호에 대한 초미세 분할 피팅 분석. 를 사용하여 CIQTEK EPR 분광기 연구팀은 바이오차 표면에서 생성된 활성산소종(ROS)을 확인했습니다. ¹O₂ : 강력한 TEMP–¹O₂ 삼중 신호(1:1:1, AN = 17.32 G)는 1KBC에서만 관찰되었습니다. 오 : BMPO–•OH 사중체는 BC와 1KBC에서 모두 검출되었지만, 1KBC에서 훨씬 더 강했습니다. 산소 •⁻ : 메탄올을 함유하는 시스템에서 BMPO–•OOH 신호를 통해 식별됨. 1KBC는 ¹O₂, •OH 및 O₂의 수준이 상당히 더 높았습니다. •⁻ BC보다 KOH 변형으로 인해 향상된 산화환원 활성이 확인되었습니다. 자유 라디칼 소광 실험 그림 5. (a) ¹O₂의 효과; (b) •OH; 및 (c) O₂ •⁻ Ni-Cit 제거 효율에 관하여; (d) Ni-Cit 제거에 대한 다양한 ROS의 억제율. 소광제 도입을 통해 FFA(¹O₂), p-BQ(O₂ •⁻ ), 그리고 메탄올(•OH)—팀은 다양한 ROS의 기여도를 정량화했습니다. 산소 •⁻ 억제(55%) > ¹O₂ 억제(17%) > •OH 억제(12%) 이 순위는 다음을 나타냅니다. 산소 •⁻ 지배적인 역할을 한다 Ni-Cit 분해 및 복합 분해. PFR과 ROS 생성 메커니즘의 역할 그림 6. (a) 바이오차에서 표면 PFR의 검출 (b) 바이오차에 의한 Ni-Cit 제거에 대한 PFR 담금질의 효과 (c) ¹O₂, (d) •OH, 및 (e) O₂ •⁻ 1KBC 및 TEA 처리 샘플의 신호 (f) R...

탁월한 강도 대 중량비로 높이 평가받는 알루미늄 합금은 자동차 경량화에 이상적인 소재입니다. 저항 점용접(RSW)은 자동차 차체 제조에서 여전히 주류를 이루는 접합 방식입니다. 그러나 알루미늄의 높은 열전도도와 표면 산화막으로 인해 강철에 사용되는 전류보다 훨씬 높은 용접 전류가 필요합니다. 이로 인해 구리 전극 마모가 가속화되어 용접 품질이 불안정해지고 전극 유지 보수가 자주 필요하며, 생산 비용도 증가합니다. 전극 수명 연장 용접 품질을 보장하는 것이 업계에서 중요한 기술적 병목 현상이 되었습니다. 이러한 과제를 해결하기 위해 상하이 광학 및 정밀 기계 연구소의 Yang Shanglu 박사 팀은 다음을 사용하여 심층 연구를 수행했습니다. CIQTEK FESEM SEM5000 그들은 혁신적으로 돌출된 링 전극을 설계하고 전극 형태에 대한 링 수(0~4)의 영향을 체계적으로 조사하여 링 수, 용접 너겟의 결정 결함 및 전류 분포 간의 본질적인 관계를 밝혔습니다. 연구 결과에 따르면, 돌출된 링의 수를 늘리면 전류 분배가 최적화되고, 열 입력 효율이 향상되고, 용접 너겟이 커지고, 전극 수명이 크게 연장됩니다. 특히, 돌출된 링은 산화막 침투력을 향상시켜 전류 흐름을 개선하는 동시에 공식 부식을 감소시킵니다. 이 혁신적인 전극 설계는 전극 마모를 완화하는 새로운 기술적 접근법을 제공하고 자동차 산업에서 알루미늄 합금 RSW의 광범위한 적용을 위한 이론적 및 실용적 토대를 마련합니다. 이 연구는 재료 가공 기술 저널 "라는 제목으로 알루미늄 합금 저항 점용접에 대한 전극 표면 형태의 영향 조사. ” 레이즈드 링 전극 설계 혁신 전극 마모 문제에 직면한 연구팀은 전극 형태학을 통해 문제에 접근했습니다. 기존 구형 전극의 끝면에 0~4개의 동심원 모양의 돌출 링을 가공하여 새로운 뉴턴 링 전극(NTR)을 형성했습니다. 그림 1. 실험에 사용된 전극의 표면 형태 및 단면 프로파일 SEM 분석으로 결정 결함 및 성능 향상 확인 돌출된 링은 용접 성능에 어떤 영향을 미칩니까? CIQTEK FESEM SEM5000 및 EBSD 기술 연구팀은 용접 너겟의 미세 구조를 상세히 분석했습니다. 돌출된 링이 용접 중 산화 알루미늄층을 관통하여 전류 분포를 최적화하고, 입열에 영향을 미치며, 너겟 성장을 촉진한다는 것을 발견했습니다. 더 중요한 것은 돌출된 링과 용융 금속 사이의 기계적 상호작용이 용접 너겟 내 기하학적 필수 전위(GND) 및 저각 결정립계(LAGB)와 같은 결정 결함의 밀도를 크게 증가시킨다는 것입니다. 세 개의 돌출된 링(NTR3)에서 최적의 성능이 관찰되었습니다. 그림 2.

고체 리튬 금속 전지(SSLMB)는 높은 에너지 밀도와 우수한 안전성을 제공하여 전기 자동차 및 대규모 에너지 저장 장치의 차세대 동력원으로 널리 인정받고 있습니다. 그러나 고체 전해질의 낮은 이온 전도도와 전극과 전해질 사이의 고체-고체 계면에서의 낮은 계면 안정성으로 인해 상용화는 오랫동안 제한되어 왔습니다. 이온 전도도 향상에 있어 상당한 진전이 있었음에도 불구하고, 고전류 밀도 또는 저온 작동 시 계면 파괴는 여전히 주요 과제로 남아 있습니다. Tsinghua Shenzhen International Graduate School(SIGS) 재료 연구소의 Feiyu Kang 교수, Yanbing He 교수, Wei Lü 조교수, Tingzheng Hou 조교수가 이끄는 연구팀은 Tianjin University의 Quanhong Yang 교수와 협력하여 다음과 같은 제안을 했습니다. 연성 고체 전해질 계면(SEI)의 새로운 설계 개념 이 과제를 해결하기 위해 그들의 연구는 “고체 전지용 연성 고체 전해질 계면” , 최근에 출판되었습니다 자연 . CIQTEK FE-SEM으로 고해상도 계면 특성 분석 가능 본 연구에서 연구팀은 CIQTEK 전계방출 주사전자현미경( SEM4000X ) ~을 위한 미세구조적 특성화 고체-고체 계면의. CIQTEK의 FE-SEM 제공 고해상도 이미징 및 뛰어난 표면 대비 이를 통해 연구자들은 전기화학적 사이클링 동안 형태학적 진화와 계면 무결성을 정확하게 관찰할 수 있습니다. 연성 SEI: "강도만 고려"를 넘어선 새로운 경로 어형 변화표 기존의 무기물이 풍부한 SEI는 기계적으로 강하지만, 사이클 과정에서 취성 파괴가 발생하여 리튬 수지상 결정 성장 및 계면 동역학 저하를 초래하는 경향이 있습니다. 칭화 연구팀은 SEI 소재의 핵심 설계 기준으로 "연성"을 강조함으로써 "강도만 고려하는" 패러다임에서 벗어났습니다. 연성 지표로 퓨 비(B/G ≥ 1.75)와 AI 보조 스크리닝을 활용하여, 황화은(Ag₂S)과 불화은(AgF)을 우수한 변형성과 낮은 리튬 이온 확산 장벽을 가진 유망한 무기 성분으로 확인했습니다. 이 개념을 바탕으로 연구진은 AgNO₃ 첨가제와 Ag/LLZTO(Li₆.₇₅La₃Zr₁.₅Ta₀.₅O₁₂) 필러를 포함하는 유기-무기 복합 고체 전해질을 개발했습니다. 배터리 작동 중, 현장 치환 반응을 통해 취성 Li₂S/LiF SEI 성분이 연성 Ag₂S/AgF 층으로 변형되어 "부드러운 외부, 강한 내부" 구배 SEI 구조를 형성했습니다. 이 다층 구조는 계면 응력을 효과적으로 분산시키고, 가혹한 조건에서도 구조적 무결성을 유지하며, 균일한 리튬 증착을 촉진합니다. 그림 1. 고체 배터리 사이클 동안 연성 SEI의 구성 요소 선별 및 기능 메커니즘에 대한 개략적 설명. 그림 2. 무기물이 풍부한 연성 SEI의 �

최근, 2025년 노벨 화학상은 "금속-유기 골격(MOF) 개발" 공로를 인정받아 기타가와 스스무, 리처드 롭슨, 오마르 야기에게 수여되었습니다. 세 명의 수상자는 거대한 내부 공간을 가진 분자 구조를 만들어 기체와 기타 화학 물질이 그 사이를 흐를 수 있도록 했습니다. 금속-유기 골격체(MOF)로 알려진 이 구조는 사막 공기에서 물을 추출하고 이산화탄소를 포집하는 것부터 유독 가스를 저장하고 화학 반응을 촉진하는 것까지 다양한 용도로 활용될 수 있습니다. 금속-유기 골격체(MOF)는 유기 리간드를 통해 연결된 금속 이온 또는 클러스터로 형성된 결정질 다공성 물질의 한 종류입니다(그림 1). MOF의 구조는 무기 물질의 안정성과 유기 화학의 설계 유연성을 결합한 "금속 노드 + 유기 연결체"의 3차원 네트워크로 구상될 수 있습니다. 이러한 다재다능한 구조 덕분에 MOF는 주기율표의 거의 모든 금속과 카르복실레이트, 이미다졸레이트, 포스포네이트와 같은 다양한 리간드로 구성될 수 있으며, 이를 통해 기공 크기, 극성 및 화학적 환경을 정밀하게 제어할 수 있습니다. 그림 1. 금속-유기 골격의 개략도 1990년대에 최초의 영구 다공성 MOF가 등장한 이후, HKUST-1과 MIL-101과 같은 고전적인 사례를 포함하여 수천 개의 구조적 프레임워크가 개발되었습니다. 이러한 구조적 프레임워크는 매우 높은 비표면적과 기공 부피를 나타내어 기체 흡착, 수소 저장, 분리, 촉매 작용, 심지어 약물 전달에 이르기까지 고유한 특성을 제공합니다. 일부 유연한 MOF는 흡착이나 온도에 따라 가역적인 구조 변화를 겪을 수 있으며, "호흡 효과"와 같은 동적 거동을 보입니다. 다양성, 조정 가능성, 그리고 기능화 덕분에 MOF는 다공성 재료 연구의 핵심 주제가 되었으며, 흡착 성능 및 특성 분석 방법을 연구하는 데 탄탄한 과학적 기반을 제공합니다. MOF 특성화 MOF의 기본적인 특성 분석에는 일반적으로 결정성과 상 순도를 확인하기 위한 분말 X선 회절(PXRD) 패턴과 기공 구조를 검증하고 겉보기 표면적을 계산하기 위한 질소(N₂) 흡착/탈착 등온선이 포함됩니다. 일반적으로 사용되는 다른 보완 기술은 다음과 같습니다. 열중량 분석(TGA) : 열 안정성을 평가하고 어떤 경우에는 기공 부피를 추정할 수 있습니다. 물 안정성 시험 : 물과 다양한 pH 조건에서 구조적 안정성을 평가합니다. 주사전자현미경(SEM) : 결정 크기와 형태를 측정하고, 에너지 분산형 X선 분광법(EDS)과 결합하여 원소 구성과 분포를 파악할 수 있습니다. 핵자기공명(NMR) 분광법 : 전반적인 샘플 순도를 분석하고 혼합 리간드 MOF의 리간드 비율을 정량화할 수 있습니다. 유도 결합 플라즈마 광 방출 분광법(ICP-OES) : 샘플 순도와 원소 비율을 결정합니다. 확산 반사 적외선 푸리에 변환 분광법(DRIFTS) : 프레임워크 내 IR 활성 작용기의 존재 또는 부재를 확인합니다. 단결정 X선 회절(SCXRD) : 정확한 구조 정보를 제공합니다. 각 특성 분석 방법에 대한 샘플 준비와 주요 데이터 분석 지점에 대한 간략한 개요는 다음과 같습니다. 1. 분말 X선 회절(PXRD) PXRD는 결정 구조와 상 순도를 측정합니다. 실험적 회절 패턴을 단결정 XRD 데이터에서 얻은 시뮬레이션 패턴과 비교하여 상 순도를 확인합니다. 시료는 일반적으로 분말을 펠릿 형태로 압축하거나 모세관에 주입하여 측정하며, 우선 배향 효과를 피하기 위해 측정 중 회전을 적용합니다. 피크 폭이 넓어지는 것은 일반적으로 결정성이 좋지 않다는 것이 아니라 결정립 크기가 작음을 나타냅니다. 2. 질소 흡착/탈착 등온선 77K에서 측정된 N₂ 흡착/탈착 등온선은 기공 구조를 확인하고, 표면적과 기공 부피를 계산하고, 기공 크기 분포를 평가하는 데 사용됩니다. 신뢰할 수 있는 측정을 위해서는 시료를 완전히 활성화하여 용매를 제거해야 하며, 시료 질량이 매우 중요합니다. 시료 질량(g)과 비표면적(m²/g)의 곱은 일반적으로 100m²를 초과해야 합니다. 표면적은 BET 모델을 사용하여 계산됩니다. 정확한 BET 결과는 Rouquerol 기준에 따라 등온선의 선형 영역을 적절하게 선택하는 데 달려 있습니다. 잘못된 선택은 표면적에 몇 배의 편차를 초래할 수 있습니다(그림 2, 표 1). CIQTEK Climber 시리즈 기기 특징 자동 BET 포인트 선택 인간의 실수를 없애고 MOF에 대해서도 신뢰할 수 있는 결과를 제공합니다. 그림 2. (a) 정확한 데이터 지점을 나타내는 루케롤 플롯(점선 왼쪽); (b) BET 플롯 c(녹색)와 d(분홍색)에 사용된 구간을 보여주는 N₂ 흡착/탈착 등온선; (c, d) p/p₀ 범위가 각각 0.17~0.27 및 0.004~0.05인 BET 플롯. 실선은 p/p₀에서의 n(m)(루케롤 기준 iii)에 해당하고, 점선은 1/√C + 1(기준 iv)에 해당합니다. 표 1. 그림 2의 플롯 c와 d에 대한 BET 면적, 기울기, 절편, C 상수, 단층 용량 n(m), R², 1/√C + 1 및 해당 p/p₀ 값입니다. 3. 열중량 분석(TGA) TGA는 열 안정성을 평가하고 용매 손실을 기반으로 기공 부피를 대략적으로 추정할 수 있습니다. 분해 거동은 운반 기체(N₂, 공기, O₂)에 크게 의존하므로 보고서에 이를 명시해야 합니다. TGA와 가변 온도 PXRD 또는 흡착 실험을 병행하면 열처리 후 구조적 안정성을 검증할 수 있습니다. 4. 주사전자현미경(SEM) SEM은 결정 형태와 크기를 관찰하며, 원소 분석을 위해 EDS와 결합할 수 있습니다. MOF는 절연성이 높은 경우가 많기 때문에 대전 아티팩트가 발생할 수 있으며, 이는 일반적으로 전도성 층(예: Au 또는 Os)으로 코팅하면 완화됩니다. 가속 전압은 분해능과 표면 세부 정보에 영향을 미칩니다. 전압이 높을수록 결정 윤곽은 더 선명해지지만 표면 특성이 손상될 수 있습니다. EDS 정량화를 위해서는 대상 금속과 신호가 겹치지 않도록 코팅 원소를 고려해야 합니다. 그림 3. PCN-222(Fe)의 SEM 이미지: Os 코팅(a, c) 및 코팅되지 않은 상태(b, d), ...